Estudo sobre a proposta de metodologia para ensaios de determinação das concentrações e fósforo e clorofila "A" para emprego nos exames periciais de unidades de criminalística da Polícia Federal

Dissertação (mestrado profissional) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Perícias Criminais Ambientais, Florianópolis, 2014A investigação sobre a influência da variação das condições de preservação e de preparação de amostras subsidia a melhor confecção de um Procedimento Operacional Padrão (POP) na determinação da concentração dos analitos de interesse, no caso presente, o fósforo e a clorofila a. Neste estudo, foram investigadas as influências causadas pela variação da temperatura de preservação da amostra e pela variação do tempo entre a amostragem e o ensaio em laboratório sobre os resultados das concentrações dos analitos de interesse. A preparação das amostras foi feita por via-úmida em instalação do laboratório de química de um dos Setores Técnico Científicos da Polícia Federal. A metodologia foi elaborada com base em procedimentos operacionais padrões adotados em diferentes laboratórios de análise de água. A utilização do equipamento de espectrofotometria com arranjo de diodos - DAD permite a visualização de todo o espectro de absorção da amostra na faixa visível e Ultra Violeta - UV o que permite, principalmente nos estudos de cinética de reações, a visualização do comportamento da absorbância do analito e dos compostos interferentes nas diferentes regiões do espectro, facilitando a escolha do comprimento de onda adequado para a determinação da concentração do analito de interesse no âmbito do método utilizado naquele aparelho. De posse dos resultados, pôde-se concluir sobre a viabilidade do aproveitamento de amostras colhidas em campo quando estas estão sujeitas às variações de preservação ora investigadas. Os resultados indicaram que existe uma faixa linear de resposta de absorbância para concentrações até aproximadamente 0,8 mg/L de fósforo na amostra. Em ensaios de viabilidade de temporal de amostras coletadas em campo, observou-se que um decaimento significativo da concentração de fósforo em alíquotas não preservadas, indicando a adesão de formas orgânicas contendo o analito de interesse, o ortofosfato, nas paredes do recipiente ou sua precipitação em compostos orgânicos mais pesados. Foram obtidas boas recuperações do analito ortofosfato em amostras ambientais fortificadas, tanto em análise direta quanto após digestão com persulfato de potássio. Na análise quantitativa de clorofila a, com calibração por meio de modelamento matemático, obteve-se resultados que puderam ser utilizados na estimativa de índice de estado trófico de corpos d'água examinados.<br>Abstract : Investigation of influence of the variation condition of the preparation and preservation of superficial water samples help to a better formulation of a Standard Operational Procedure in the determination of the concentration of the analytes of interest, this case, the Phosphorus and the Chlorophyll a. In this study, were investigated the influences caused by the variation of temperature and time between the event of sampling and laboratory procedures over the result of concentrations of interest analytes. The preparation of samples was done by wet procedures in a chemistry laboratory of one of the Regional Technical Scientific Sectors of the Brazilian Federal Police. The methodology was elaborated based in procedures adopted in different water study laboratories. The utilization of spectrophotometry equipment with diode-array detector - DAD allows a visualization of all the absorption spectrum of the sample in the visible and the ultra-violet band (UV-Vis). This analysis provides especially in the studies of the kinetics of reactions, to visualize the behaviour of absorbance of the analyte and other interferent compounds in the different regions of the spectrum, supporting the choice of the more apropriate wavelength to the determination of concentration of the analyte of interest among the method employed in that equipment. With the results, it could conclude about the viability of the usage of samples collected in field when those were subjected to variations of preservation now investigated. The results indicated that there is one linear response of absorbancy to concentrations up to 0,8 mg/L of phosphorus range in the sample. The assessment of the influence of time to sample collected on field showed a significant decrease of phosphorus concentrations in non-preserved aliquots, indicating the effect of a probable adhesion of organic forms containing the analyte of interest ? the orthophosphate, on the walls of the containing recipient or precipitated on heavier organic compounds. There were obtained good recovery results of orthophosphate on fortified environmental samples on direct analisys as well as after potassium persulphate digestion procedures. Quantitative analisys of Clorophyll a calibrated by a concentration mathematical equation resulted on data that could lead to the evaluation of a trophic state index of the streams examinated